當(dāng)我們使用國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試時(shí),有很多原因?qū)е挛覀儫o(wú)法達(dá)到峰值。先我們需要看看要檢測(cè)什么樣的樣本。選擇供試品使用的檢測(cè)器和合適的色譜柱,即檢測(cè)條件和柱連接位置應(yīng)合適。這些條件可能導(dǎo)致無(wú)峰值。
一、樣本問(wèn)題
1.樣品是否對(duì)氫火焰檢測(cè)器有響應(yīng);
2.樣品是否與色譜柱不匹配;
3.樣品濃度是否過(guò)低,是否低于檢測(cè)器的檢測(cè)限;
二、氣相色譜儀問(wèn)題
先這取決于測(cè)試的樣本。選擇被測(cè)樣品使用的檢測(cè)器和合適的色譜柱,檢測(cè)條件應(yīng)合適。還有柱連接的位置,這可能不會(huì)導(dǎo)致峰值。
1.載氣:
載氣是否進(jìn)入系統(tǒng);是否有泄漏;是否被鎖;;
2.注射針:
是否有泄漏;是否被鎖;;
3.噴油器:
注射口隔膜是否泄漏;分流設(shè)置是否過(guò)大;間隔棒吹掃是否過(guò)大;注射口溫度設(shè)置是否合理;班輪是否處于活動(dòng)狀態(tài);注入口處的加注口是否處于活動(dòng)狀態(tài);
4.色譜柱:
色譜柱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器連接處漏氣;色譜柱斷裂;進(jìn)樣器、檢測(cè)器上色譜柱安裝位置不正確;色譜柱對(duì)樣品的吸附是否嚴(yán)重;柱箱溫度設(shè)置是否合理;
5.檢測(cè)器:
噴嘴是否泄漏;噴嘴是否堵塞;點(diǎn)火是否成功;火焰的大小和位置是否合理;探測(cè)器溫度設(shè)置是否合理;探測(cè)器是否有積水;探測(cè)器電源是否開(kāi)啟;是否有電壓;信號(hào)電纜是否連接良好;氣相色譜儀安裝時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的完整性檢查和放置
儀器開(kāi)箱后,應(yīng)按資料袋附件清單逐項(xiàng)清點(diǎn),易損件的備品備件應(yīng)妥善保管。然后,按照儀器操作手冊(cè)的要求將儀器放置在工作平臺(tái)上,對(duì)照接線圖、插頭和插座連接儀器的所有部件,連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理器。小心不要錯(cuò)誤連接接頭。
外部空氣回路的連接:
1)減壓閥的安裝
有些儀表配有減壓閥。如果沒(méi)有,你就得買。使用兩個(gè)氧氣減壓閥和一個(gè)氫氣減壓閥。在氮?dú)?、空氣和氫氣瓶上分別安裝兩個(gè)氧氣減壓閥和一個(gè)氫氣減壓閥。擰緊螺母后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即松開(kāi)),打開(kāi)氣缸高壓閥。此時(shí),減壓閥的高壓表應(yīng)有指示。高壓閥關(guān)閉后,指示壓力不得下降,否則有泄漏,應(yīng)及時(shí)消除(用墊片或生料帶密封)。有時(shí)高壓閥會(huì)泄漏,所以要注意。然后轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)手柄以排出殘余空氣。
2)外部氣路連接方式將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體引入氣相色譜儀,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm).塑料管操作方便,一般采用塑料管,如采用塑料管,接頭處應(yīng)加不銹鋼襯里(φ2×20mm)和一些密封塑料等材料。